Kugelrunde Lösung

Werkstoffe

Keramik – Geräte zur chemischen Spurenanalyse erfordern robuste Komponenten, die zugleich den Analyseprozess nicht stören. Optimal eignen sich dazu Bauteile aus Oxidkeramik, die im keramischen Spritzgussverfahren hergestellt werden.

14. April 2015

Die Flammen-Atomabsorptionsspektroskopie, kurz F-AAS oder Flammentechnik genannt, ist ein chemisches Verfahren zur quantitativen und qualitativen Analyse von Elementen wie Metalle oder Halbmetalle in der sogenannten Spurenanalytik. Das Verfahren basiert auf der Absorption von Licht definierter Wellenlängen durch die Wechselwirkung mit freien Atomen. Zentraler Bestandteil des Spektrometers ist ein Brennersystem, in dem eine Flamme aus einem Gemisch von Acetylen und Luft oder Lachgas brennt. Quer zur Flamme emittiert zugleich eine Hohlkathodenlampe oder eine Gasentladungslampe Licht mit einem typischen Linienspektrum, das auf der anderen Seite der Flamme detektiert wird. Zur Analyse wird die Probe in eine Mischkammer hinein zerstäubt und mit dem Brenngas in der Flamme verbrannt und dabei atomisiert. Die freien Atome absorbieren dann teilweise das Linienspektrum der Lichtquelle. Da jedes chemische Element ein charakteristisches Linienspektrum besitzt, ermöglicht der Vergleich des Spektrums mit einer Referenzmessung ohne Probe quantitative und qualitative Aussagen über die in einer Probe enthaltenen Elemente.

Entscheidend für die optimale Funktion des Spektrometers ist die Dosiereinheit, die für eine möglichst feine und gleichförmige Zerstäubung der Analyselösung zuständig ist. Der sogenannte Prallkugelzerstäuber arbeitet nach dem Prinzip der Venturi-Düse und nutzt dabei den Unterdruck im strömenden Brenngas, um die Analyselösung aus einem Probengefäß anzusaugen und zu einem feinen Nebel zu zerstäuben.

Diese Funktion übernimmt eine Hohlnadel aus Platin-Iridium am Düsenende. Der dabei entstehende feine Nebel kann jedoch nicht direkt für die Analyse genutzt werden, weil die Tropfengröße noch nicht klein genug und zudem nicht homogen genug ist. Der Strahl mit dem Analysegemisch trifft deshalb zunächst mit einem Aufpralldruck von etwa 2,4 bar auf eine sogenannte Prallkugel aus Keramik, die sich vor dem Ausgang der Düse befindet, sodass der Strahl in feine Tropfen aufgerissen wird. Erst das so entstandene Aerosol gelangt in das Brennersystem des Analysegerätes. Maßgeblich für eine reproduzierbare Feinheit des Aerosols ist dabei nicht nur die Formstabilität der Prallkugel, sondern auch ihr optimaler Abstand vor dem Ausgang der Düse.

Ohne Keramik geht es nicht

Ein führender Hersteller solcher Mikrodosiergeräte zur Probenvorbereitung in der chemischen Analytik ist die ProLiquid GmbH aus Überlingen am Bodensee, und für Geschäftsführer Uwe Günther steht fest: »In den Prallkugelzerstäubern für die F-AAS-Spektrometer ist die keramische Prallkugel für das entstehende Aerosol verantwortlich.«

Die Fachleute für Laborautomatisierung kooperieren deshalb seit Langem mit den Keramikspezialisten Sembach Technical Ceramics mit Sitz in Lauf an der Pegnitz nahe Nürnberg, deren Komponenten aus Technischer Keramik in jedem Gerät für die Flammentechnik von ProLiquid verbaut sind. Für den Einsatz in den Dosiereinheiten für die F-AAS zum Beispiel entwickelten die Franken eine Prallkugel mit einem Durchmesser von 6,5 Millimeter aus dem oxidkeramischen Werkstoff Aluminiumoxid, dessen hohe Temperaturstabilität, Festigkeit, Härte sowie Verschleiß- und Korrosionsbeständigkeit auch bei hohen Temperaturen ihn für eine Vielzahl von Anwendungen prädestinieren.

Optimaler Werkstoff

Im Falle der Prallkugel sei Aluminiumoxid der optimale Werkstoff, bestätigt Günther. So muss die keramische Prallkugel zum Beispiel während der gesamten Messung bzw. Analyse ihre Form behalten. Zudem spielt die chemische Resistenz der Keramik eine wichtige Rolle, da die Analysesubstanz für den Nachweis in Säure gelöst wird. Zwar seien auch andere Materialien für den Einsatz getestet worden, erinnert sich der Geschäftsführer von ProLiquid, diese hätten jedoch nicht die notwendige Grundfestigkeit mitgebracht. Zudem müsse auch die mechanische Aufhängung für die Prallkugel auf Dauer stabil sein und darf unter dem Druck nicht verbiegen, wie es beispielsweise bei einer mechanisch aufgehängten Saphirkugel geschehen war. Beim Einsatz von Kunststoffen dagegen sei, neben der fehlenden Möglichkeit einer mechanischen Aufhängung, auch keine Langzeitstabilität oder Reproduzierbarkeit über 200 Messungen gegeben. Nicht zuletzt überzeugt die chemische Stabilität des Werkstoffs, bestätigt Günther: »Auch eine Messung von Aluminium ist damit gut möglich, weil es durch die Bindung in der Kugel nicht freigesetzt wird.«

So zahlreich wie die Anwendungsgebiete für Technische Keramik sind, so wichtig ist es für die Keramikspezialisten bei Sembach auch, für jedes Produkt das optimale Herstellungsverfahren zu beherrschen. Für die Formgebung ihrer keramischen Komponenten bietet das Familienunternehmen seinen Kunden und Partnern deshalb drei Möglichkeiten: Trockenpressen, Extrusion sowie keramischen Spritzguss. Als optimal geeignet für die Fertigung der Prallkugel für den Zerstäuber in der Flammen-Atomabsorptionsspektroskopie für ProLiquid erwies sich das Verfahren des keramischen Spritzgusses (ceramic injection moulding oder CIM), das die meisten Optionen und Freiheiten in der Formgebung bietet. So lassen sich damit auch anspruchsvolle Geometrien sowie dünne Wandstärken und kleinste Bohrungen endformgerecht umsetzen. So ermöglicht das Verfahren zum Beispiel den Aufbau einer filigranen Verbindung der Prallkugel über zwei dünne Kugelträger zu einer ringförmigen Basis für die Integration in die Zerstäubereinheit, wodurch der Aerosolbildungsbereich nahezu störungsfrei bleibt.bt

Auf einen Blick

- Die Sembach GmbH & Co. KG mit Sitz in Lauf an der Pegnitz ist ein führender Spezialist für die Entwicklung, Herstellung und Veredelung von Komponenten aus Technischer Keramik für Anwendungen im Automobil-, Maschinen- und Anlagenbau, der Energietechnik, in Hausgeräten sowie im Bereich Messen, Steuern, Regeln.

- Die Fertigung erfolgt je nach den wirtschaftlichen und technischen Anforderungen mit den Produktionsverfahren Trockenpressen, Extrusion und keramischer Spritzguss.

Erschienen in Ausgabe: 03/2015